水质氨氮测定过程中需要注意的

一、实验室环境
(1)注意避免实验室出现扬尘现象，污染水样和试剂，影响实验空白值的高低，进而影响最终的实验检测结果；
(2)硝酸盐测氮所用的实验氨水挥发性较大，挥发的氨气会存在于实验室的空气中，而纳氏试剂很容易吸收挥发的氨气，导致氨氮测试结果偏高。因此，不要在进行硝态氮检测的同时进行铵盐类化合物等分析项目，以免影响试剂的灵敏度，从而影响检测结果；
(3) 氨氮试验中使用的试剂、玻璃器皿等实验用品应分开存放，以免发生交叉污染，影响空白值的高低。
二、实验用水
氨氮测试所需的实验用水为无氨水。一般采用新鲜蒸馏水进行二次加工，选用中间馏分作为氨氮测试的实验用水。为了有效保证实验空白值的精密度和准确性，所以蒸馏水中既不能含有铵盐，也不能含有游离氨。
为防止空气中的氨气溶入实验水中，实验所用蒸馏水应保持密闭，与铵盐有关的试剂应隔离存放。双蒸水的制备费时费力。经过大量实验证明，空白实验值可达0.030左右，符合无氨氮氨水要求。
三、注意样品水样的保存和前处理
1.1 水样的保存
在待测氨氮水样中加入硫酸，可使水样酸化至pH值小于2。延长保存时间。主要原理是当氨氮水样酸化至pH小于2时，能有效抑制氨氮的水解和氧化还原反应，使水样的成分保持稳定状态，从而延长存储时间。
1.2 水样的预处理
1.2.1去除色度、浊度及部分干扰物质
絮凝沉淀法可以预处理更干净的水样。絮凝剂主要有硫酸锌和氢氧化钠。在水样中加入适量的硫酸锌，再加入氢氧化钠使水样的PH值达到10.5左右，形成氢氧化锌沉淀，然后过滤以去除颜色和浊度。
1.2.2 解决国产滤纸本身含有铵盐导致实验背景值偏高的问题
(1)氨氮测试用国产滤纸的铵含量可用3%硼酸或5%硫酸浸泡反复清洗，解决滤纸人工处理使其呈中性的问题并减少测量误差，可以很好的解决实验背景值偏高的问题；
(2)实验证明，国产滤纸也可以用砂芯漏斗代替，但在使用前，还需要用自来水清洗砂芯漏斗，用稀硫酸浸泡10分钟，然后用自来水和无氨水冲洗，然后控制或干燥。处理后的砂芯漏斗在使用时无需丢弃。滤液可最大程度缩短过滤时间，提高实验效率。
1.3 高氨氮水样处理
(1)对于浓度较高的水样，采用稀释后絮凝沉淀或蒸馏的方法，可以克服测量过程中出现的无色或浑浊现象。
(2)水样加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，颜色变深，使吸光度值超出范围，可用无氨水定量稀释后测定。该测定方法更适用于大批量样品分析检测。