测定水中总氮的过程中,可能会遇到一些常见问题,这些问题可能会影响到测量结果的准确性和可靠性。以下是测定水中总氮的常见问题及其相应的解决方法,按照清晰、分点表示和归纳的方式进行说明: 一、常见问题 空白试验失败 空白试验是水质分析中的重要组成部分,用于检验样品是否与标准样品存在差异。空白试验失败可能导致测定结果不准确。 测定过程中出现误差 在使用氨氧化仪等设备进行总氮测定时,操作不当或设备故障可能导致测定结果出现误差。 水样中含有干扰物质 水样中可能存在的六价铬离子、三价铁离子、碘离子、溴离子、碳酸盐及碳酸氢盐等,都可能对总氮的测定产生干扰。 水样中有机物含量过高 当水样中有机物含量过高时,可能导致总氮测定结果不准确,如显色异常等。 二、解决方法 空白试验失败的处理 在进行总氮测定前,应充分清洗样品容器和移液工具,避免污染。如空白试验失败,需重新进行空白试验,并检查试剂和设备的状态。 测定误差的处理 确保操作过程严格按照标准方法进行,避免人为误差。同时,定期对设备进行维护和校准,确保设备处于良好状态。 消除干扰物质 当水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2mL以消除其影响。对于碘离子和溴离子的干扰,需根据干扰程度进行稀释或采取其他消除措施。对于碳酸盐及碳酸氢盐的影响,加入一定量的盐酸即可消除。 有机物含量过高的处理 当水样中有机物含量过高时,可采取稀释水样或采用其他前处理方法(如过滤、沉淀等)去除部分有机物,再进行总氮测定。同时,选择适合高有机物含量水样的测定方法,如气相分子吸收光谱法等。 三、注意事项 确保试剂质量 使用符合国家标准的分析纯化学试剂,确保试剂的纯度和有效性。 规范操作过程 严格按照标准方法进行操作,避免人为误差。同时,注意实验室的环境卫生和样品容器的清洁。 定期维护和校准设备 定期对设备进行维护和校准,确保设备的准确性和可靠性。 记录和分析数据 对测定数据进行详细记录和分析,及时发现和解决问题。同时,对数据进行汇总和整理,为水质监测提供有力支持。
|