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废水中往往还有较多的硫化物，对其进行检测是对于水环境检测的一个重要的内容。但废水中含有较复杂的成分，对于测量得结果有着较大的影响，使得测量的结果不够稳定。经常使用的检测方法有氨基二甲基苯胺光度( 亚甲基蓝分光光度法）和碘量法。 方法简介 取不同的行业四类废水的水样，取样之前在污水中加入适量的Zn( Ac)2和NaOH溶液来对废水进行固定，然后实验室取适量的水样进行实验。 1、对水样进行过滤; 2、用蒸馏水进行洗涤沉淀3次，取40mL盐酸加入到水样中对水样进行酸化，使得硫化物在酸性溶液中以H2S的形式存在； 3、通过使用氮气将硫化氢气体吹出来，再用乙酸锌-乙酸钠溶液作为吸收液对气体进行吸收； 4、再对其进行测定。测定的过程中，分别使用碘量法和光度法来对同一水样进行测定。 关键点 1、在使用光度法对于污水中的硫化物进行测量的过程中，需要配制适量的的硫化钠标准液以及标准使用液，因此操作的过程较为复杂，不仅费时而且消耗较多的试剂，并且硫化钠溶液比较不稳定，这是实验的过程中需要注意的一个问题。根据文献报道，S2－浓度为5.0μg/mL的ZnS混悬液在20摄氏度的温度下保存的条件下能够至少稳定1到2周的时间。因此，配置好S2－浓度为5.0μg/mL的ZnS混悬液，将其置于冰箱内进行保存，每隔一段时间对硫化物的含量进行测量。测量的时候一般每次测量五个数据取平均值，尽可能的减少误差的可能性。在进行每次测定的时候，使用新配置的硫化钠标准使用液来进行标准曲线的绘制，从而使得计算被实验的使用液中硫化物的含量更加的准确。 2、对于乙酸锌-乙酸钠吸收液的用量的选择。应该在若干反应容器中加入5.0mL硫化钠的标准溶液以及50mL的蒸馏水，然后在容器中分别加入不用量的吸收液，然后对于吸收的硫化物的量进行判定，得出最佳的吸收液用量。 结果判定( Pb( AC)2半定量法) 具体方法：按照碘量法和光度法的测定结果，分别配置硫化钠的标样1和标样2，然后分别取相同的体积的被测水样(大约在25毫升到50毫升之间)以及标样1和标样2，分别倒入150ml的锥形瓶中，在瓶中加水到50ml，然后加入2ml的硫酸以及几个玻璃珠，然后立刻在瓶口盖上滤纸，并且使用橡皮筋将瓶口扎紧。然后在滤纸的中央使用滴管滴1滴10%浓度的Pb( AC)2溶液，将锥形瓶放到电热板上进行加热直到沸腾，然后取下锥形瓶。等到锥形瓶冷却下载之后，取下滤纸，通过对于被测水样以及覆盖标样的瓶口的滤纸颜色的深浅就能够判断出哪一种标样溶液中的硫化物的含量和被测水样的硫化物的含量接近，比较接近的则测出来的结果较为准确。经过实验发现光度法的解析结果会相对的比较准确，而碘量法的测定结果则往往会偏高。究其原因，最主要的是污水中的干扰物质较多，难以通过预处理的方式进行消除，对于碘量法的测量产生了较大的干扰，从而使得测量值偏高。 结论: 1、对于污水中的硫化物的测定能够使用碘量法和光度法两种方法来进行。但是由于污水中含有较多的成分，因此很容易产生各种各样的干扰。并且在处理污水的过程中加入了一些未知的药剂，使得水样即使在被沉淀、过滤、洗涤、酸化、吹气分离的处理流程之后，吸收液中仍然存在着一些物质会消耗碘离子，这样就使得采用碘量法测定的结果偏高。 2、而光度法由于灵敏度比较高，选择性相对来说也比较好，因此在对污水进行预处理之后就能够消除一些干扰，从而使得结果会比较准确。 3、在对于污水进行处理的过程中，污水的主要成分以及可能会存在的一些干扰因素我们往往都是不知道的，因此为了使得结果能尽可能地准确，建议将污水经过预处理之后再使用碘量法以及光度法来对污水中的硫化物的含量进行测量。 4、对于两种方式测量的结果的比较，可以使用Pb( AC)2半定量法来进行判别，从而选择出适合处理污水的最佳方案。经过比较表明，碘量法一般在处理含有硫化物较多的污水中比较合适。
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