重量法是水质检测中常用的测定方法

重量法是水质检测中常用的测定方法之一，尤其是检测水中的油分含量时。该方法的优点是不受油类种类的限制，适用于测定含油量在10mg/L以上的水样。其原理是在水样中加入混凝剂硫酸铝，使分散在水中的油粒被最初形成的氢氧化铝混凝。随着氢氧化铝的沉淀，水中的少量油可以在沉淀物中聚集。加酸酸化后，可将沉淀物重新溶解，通过有机溶剂萃取，将分离出的油状物转移到有机溶剂中。然后将有机溶剂蒸发至干并且残余物是水包油。然后通过称重可以得到水中的油含量。今天我们就来了解一下水中油的重量检测的详细步骤。

收集和测试水样
检测仪器和试剂
1、带磨口塞的采样瓶5~10L。
2、分液漏斗 500mL。
3、瓷质蒸发皿 100mL。
4、烤箱。
5、分析天平。
6、恒温水浴。
7、烘干机。
8、硫酸铝溶液称取 30g 硫酸铝，溶于少量蒸馏水并稀释至 100mL。
9、20%无水碳酸钠溶液。
10、浓硫酸。
11、四氯化碳。
检测水中油分的步骤
1、加大待测水样的流速，取5-10L水样。立即加入5-10mL硫酸铝溶液（1mL/L水样），摇匀，加入5-10mL碳酸钠溶液（1mL/L水样）。摇匀使分散在水中的油粒凝结成沉淀物。静置2h以上，使沉淀物充分沉入瓶底，然后用虹吸管小心吸去上层清液。向剩余沉淀中加入数滴浓硫酸溶解沉淀，将酸化溶液转移至500mL分液漏斗中。
2、取100mL四氯化碳倒入取样瓶中，充分清洗取样瓶壁上的油渍。将该四氯化碳转移到分液漏斗中。
3、充分摇匀，提取酸化液中的油分，静置，分层完成后，用一张干燥无灰滤纸过滤底部四氯化碳层过滤，将过滤后的四氯化碳溶剂转移至100mL恒重蒸发皿中，再用10mL四氯化碳冲洗分液漏斗和滤纸，将清洗液一起加入恒重蒸发皿中。
4、将蒸发皿置于水浴上，在通风橱中将四氯化碳蒸发至干，然后将蒸发皿置于（110±5）℃烘箱中2小时，置于干燥器中冷却至室温并迅速称重。重复烘干30分钟，冷却称重，重复操作直至重量恒定。另取100mL四氯化碳于另一恒重蒸发皿中作空白试验。
重量法检测水中含油量
检测注意事项
1、建议取样后立即加入方法中使用的萃取剂，或现场萃取。
2、保存水样，每升水样加入5mL硫酸溶液（1+1）到待保存的水样中，使水样的pH<2以抑制微生物活动，在低温（<4 °C) 保存
3、虹吸时要小心移动橡皮管，这样可以吸走大部分澄清水，但不要带走沉淀物，否则效果会偏低。
4、将四氯化碳萃取剂从分液漏斗中倒出时，为防止水溶液（含酸和盐溶液）进入滤液，最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。
5、四氯化碳蒸气对人体有害，操作时应避免吸入。蒸发干燥必须在通风橱中进行。
6、同一次测定所用萃取剂应为同一批号。如果必须使用多批萃取剂，应在使用前混合。
7、如果水样中混有较多的颗粒杂质，用四氯化碳萃取后，水层与有机溶剂的分层不会出现明显的分液层。不过这个混合层还是可以用干滤纸过滤的，因为干滤纸会很快吸收混合层中的水滴，四氯化碳会透过滤纸，所以对测试结果没有影响。
8、分液漏斗柱塞不能涂凡士林。
9、为节约有机溶剂，四氯化碳可通过蒸馏回收。