重量法是水质检测中常用的测定方法之一,特别是在检测水中的含油量时。 其原理是在水样中加入混凝剂硫酸铝,使分散在水中的油粒被最初形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,水中的少量油类可在沉淀中积累。酸化后沉淀溶解,分离出的油状物通过有机溶剂萃取转移到有机溶剂中。然后将有机溶剂蒸发至干,残余物为水包油。水中的油含量可以通过称重来确定。今天我们就来看看水中油的重量检测详细步骤。 收集和测试水样 检测仪器和试剂 1. 5~10L 带接地塞的取样瓶。 2.分液漏斗500mL。 3.瓷蒸发皿100mL。 4. 烤箱。 5. 分析天平。 6.恒温水浴。 7. 烘干机。 8.硫酸铝溶液 称取30g硫酸铝,用少量蒸馏水溶解,稀释至100mL。 9. 20%无水碳酸钠溶液。 10.浓硫酸。 11. 四氯化碳。 检测水中含油量的步骤 1、打开待测水样的流速,取5-10L水样。立即加入硫酸铝溶液5-10mL(每升水样加入1mL计算),摇匀,加入碳酸钠溶液5-10mL(同样每升水样加入1mL计算)。摇匀使分散在水中的油粒凝结成沉淀物。静置2h以上,使沉淀完全沉至瓶底,然后用虹吸管小心吸去上清液。在剩余的沉淀中加入几滴浓硫酸溶解沉淀,将酸化溶液转移到500 mL分液漏斗中。 2、将100mL四氯化碳倒入取样瓶中,充分清洗取样瓶壁上的油渍。将此四氯化碳转移到分液漏斗中。 3、摇匀,抽出酸化液中的油分,静置,分层完成后,用一张干燥的无灰滤纸做底部四氯化碳层过滤,将过滤后的四氯化碳溶剂转移到100 mL恒重蒸发皿中,用10 mL四氯化碳冲洗分液漏斗和滤纸,将清洗液加入恒重蒸发皿中。 4、将蒸发皿置于水浴上,在通风橱中将四氯化碳蒸发至干,然后将蒸发皿放入(110±5)℃的烘箱中2h,放入干燥器中冷却至室温并迅速称重。反复烘干30min,冷却,称重,等至恒重。取另外100mL四氯化碳于另一恒重蒸发皿中进行空白试验。 重量法测定水中油分 检测注意事项 1、建议取样后立即加入方法中使用的萃取剂,或进行现场萃取。 2、保存水样,每升待保存水样中加入5mL硫酸溶液(1+1),使水样pH<2,抑制微生物活性,并在低温( <4℃) 保存 3、虹吸时要小心移动胶管,这样可以吸走大部分清水,但不会带走泥沙,否则效果会偏低。 4、四氯化碳萃取剂从分液漏斗中取出时,为防止水溶液(含酸、盐溶液)进入滤液,最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。 5、四氯化碳蒸气对人体有害,操作时应避免使用。蒸发干燥必须在通风橱中进行。 6、同一测定中使用的萃取剂应为同一批号。如果必须使用多批萃取剂,则应在混合后使用。 7、如果水样中混入较多的颗粒杂质,用四氯化碳萃取后,水层和有机溶剂层不会出现明显的分液层。不过这种混合层还是可以用干滤纸过滤的,因为干滤纸会很快吸收混合层中的水滴,四氯化碳会通过滤纸,所以对检测结果没有影响. 8、分液漏斗的活塞不能沾上凡尘。 9、为节省有机溶剂,四氯化碳可蒸馏回收。
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