COD测定中氯离子干扰怎么消除

在国标法（铬法）测定COD的过程中，水样中存在的Cl-很容易被氧化剂氧化；因此氧化剂的消耗导致测量结果偏高，并且它还与 Ag2SO4 反应形成 AgCl 沉淀，从而使催化剂中毒。因此，Cl-已成为废水COD测定的主要干扰因素，尤其是高氯低COD废水，国标法测得的数据几乎没有参考价值。长期以来，广大环保工作者对如何消除Cl-的干扰进行了不懈的努力，先后提出了汞盐法、标准曲线校正法、Ag+沉淀法、低浓度氧化剂法、密封消解法和氯吸收校正法。本文概述了各种方法。
1.汞盐法
汞盐法是国标法测定COD时用来消除Cl-干扰的方法。通常硫酸汞掩蔽剂的添加量应根据HgSO4和Cl-的质量比为10:1。对于Cl-质量浓度小于2000mg/L的水样，这种方法非常有效，但是当废水中Cl-质量浓度超过2000mg/L，甚至高达10000-20000mg/L，COD很低时，这种方法方法无效。无力。
2.标准曲线校正法
标准曲线校正法不需要添加硫酸汞，是对汞盐法的改进，但由于每个操作者使用的条件不同（如酸度、重铬酸钾浓度和回流时间等），所以因为氯的氧化程度不同，所以这些“标准曲线”不容易被别人借用，每次测量前画起来也比较麻烦。
3、低浓度氧化剂法
为满足不同范围COD的测定要求，可采用分段重铬酸钾法，采用不同浓度的氧化剂测定不同范围的COD。该方法操作简单，对低浓度有机物和高氯水COD的测定准确度高，有效扩大了标准方法的测量范围。但是这种方法需要对未知COD的水样进行预先估算，氧化剂的浓度不能太低，否则会影响实际的COD值。
4、银盐沉淀法
银盐沉淀法通常有两种操作模式：一种是对水样进行预处理，另一种是使用硝酸银和硫酸铬钾作为Cl-的掩蔽剂。银盐沉淀法使用珍贵的银盐，增加了测量成本。实验后将银回收再利用，在一定程度上可以提高该方法的经济效益。
5.吸收校正法
该方法的原理是在完全吸收并准确测定系统中Cl-氧化产物Cl2量的基础上，从总COD中减去这部分COD当量Cl2。该方法采用与标准方法相同的消解方法，但需要非常小心的操作，否则会有很大的误差。同时，吸收法对Cl2的测量多了一项，比较繁琐费时。
6、密封消解法
用该方法测定COD时，Cl-对COD的干扰与其质量浓度关系不大。在相同的Cl-质量浓度下，该方法中Cl-的干扰比国标法要小得多。混合水样和实际水样的测定结果表明，采用密闭消解法对高氯废水进行COD分析具有较高的准确度。
与标准方法相比，密封消解法耗时少，结果准确度和精密度更高。但该方法的消解方法与国标方法不同。当用于分析各种实际水样时，污染物的消解程度难以描述。同时，选择该方法时必须保证实验操作的安全。
7、铋吸收剂脱氯法
该方法的原理是在COD测定消解前将水样中的Cl-作为HCl气体在酸性溶液中释放出来，然后被反应管中的铋吸收剂悬浮吸收和预去除，以减少Cl-的存在对测量结果的干扰。
与标准方法相比，该方法的准确度和精密度没有显着差异。但其消解方法（烘箱或微波消解）与国标方法不同。同时，从实际研究结果来看，在0.03g吸收剂存在下，当Cl-质量浓度为200mg/L时，去除率只有90%，而且Cl-去除率也会随着初始时间的增加而增加。 Cl-浓度。和减少。
总结：以上方法在实际应用中有一定的适用条件和局限性它需要进一步改进和完善。加强各种方法之间的交叉渗透，对于探索消除Cl-干扰的新方法具有一定的意义。总的来说，消除Cl-干扰的方法是朝着准确、速度和环保的方向发展。