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水质中重金属检测的方法有哪些

时间:2023-06-16 11:16:12   访客:1125

       环境水质分析是指利用水质检测技术对天然水资源进行检测,得到水解水的成分及各成分的比例。由于水是一种溶剂,它在自然循环过程中会不断溶解许多其他物质,而这些物质就会造成水体污染。它们要么溶解在水体中,要么悬浮在水面上。受化学工业发展的影响,一些污水在排放时不同程度地携带有铁离子、锌离子、铜离子、钙离子、镁离子等金属物质。这些金属物质掺杂在环境水体中。水循环的全过程会给人体健康带来严重危害。
水中重金属的检测方法
01 原子光谱
  原子光谱法是微量元素分析的重要方法,包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法。其优点是检出限低、灵敏度高。原子吸收光谱法的特点是测定高浓度元素时检测灵敏度高、分析速度快、干扰小、信号稳定。原子吸收光谱法的缺点是对某一种元素的测定需要该元素的光源,同时测定多种元素仍有困难。复杂样品测定中干扰比较严重,部分元素的测定灵敏度不够。
  火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度较低,直接用于样品中痕量铅的测定是提高灵敏度的关键。为了提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,常采用分离富集技术对样品进行预处理。有研究者通过添加敏化剂简化了前处理,消除了Fe、Ca、Al等元素的干扰,降低了检出限。微波消解可简化前处理工作,降低检出限。火焰原子吸收分光光度法操作比较简单,测试速度快,但检出限高,因此只能应用于含铅量高的样品分析。
      石墨炉原子吸收分光光度计价格昂贵,分析速度慢,但检出限低,可分析水、食品、塑料制品等中的痕量铅。石墨炉原子吸收分光光度法对铅的测定灵敏度高。适用于不同样品中铅的测定,但由于样品中铅含量过低,铅在低温下易挥发,在实际样品分析中基体干扰往往比较严重。由于基体效应,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅时,需对样品进行分离富集处理。采用漂浮有机物微萃取分离富集富集样品中的铅,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量,相对标准偏差为5.4%,检出限为0.9ngL-1,可应用该方法自来水、井水、河水和海水的测定。
02 紫外-可见分光光度法
  分光光度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内的吸光度,对物质进行定性和定量分析的方法。定量检测方法的基本原理是比尔-朗伯定律(A=εbc)。紫外-可见分光光度法的优点是操作简单,是一种相对便宜的检测方法。水样中的大部分离子可以用紫外-可见分光光度法测定,检测限可以达到很低。
03 质谱分析
  质谱是将待测物质的分子转化为带电粒子,利用稳定的磁场(或交变电场)将带电粒子按质荷比的顺序分离,形成可检测的谱图。等离子质谱法(ICP-MS)一般用于重金属的检测,将电感耦合等离子体与质谱相结合,利用电感耦合等离子体使样品气化,分离出待测金属,然后进入质谱仪进行测定。ICP-MS通过离子荷质比对无机元素进行定性和定量分析,可与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等取样或分离技术联用,具有较低的检出限高于原子吸收法。是微量元素分析领域的先进方法。具有灵敏度高、精密度好、检出限极低(可达ppt或ppq级)、分析曲线线性范围宽、干扰小等优点。可用于除汞以外的大多数重金属的测定。但其价格昂贵,易污染,推广应用受到限制。
04 电化学分析法
  电化学分析法是根据物质的电化学性质和在溶液中的变化来确定物质的组成和浓度的方法。检测重金属的电化学分析方法主要有伏安法、极谱法和离子选择电极法。电化学分析的测量信号是电导、电位、电流、电量等电信号,因此电化学分析的仪器仪表比较简单,易于自动化和连续分析,是一种快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法。
  其检出限低10-12,仪器简单廉价。伏安法和极谱法虽然检出限很低,但其检测条件苛刻,仪器操作难度大,在实际检测中应用并不广泛。以极谱法为例,样品消解后,铅以离子形式存在。
在酸性介质中,Pb2+和I-形成的2-络离子具有电活性,在滴汞电极上产生还原电流。峰值电流与铅含量呈线性关系,定容与标准系列比较。用示波器极谱仪记录峰值电位-470mV处铅的峰值电流。样品中的铅含量采用标准曲线法计算。极谱法检出限为0.085mg/kg。极谱设备相对便宜,检测速度快,操作简单,但检出限较高,重现性较差。离子选择电极法是一种通过测量电极电位来测量离子活度的电化学方法。所需设备轻便便宜,分析操作简单快速,测量线性范围宽,选择性和灵敏度高。因此可以在现场进行分析。尚处于开发阶段,应用还不够成熟,有待完善。
05 基于QCM技术的检测方法
  石英晶体微天平是一种基于压电效应的高灵敏度质量传感器(灵敏度可达ng级),装置简单,使用方便,已广泛应用于生化传感和检测,金纳米粒子的大团簇质量提供了高灵敏度。以石英晶体微天平为代表的质量敏感传感器的灵敏度物质基础。目前,已有一些基于石英晶体微天平的纳米金探针检测重金属的研究。该方法不仅具有灵敏度高、选择性好等特点,而且简单、快速、成本低廉,便于现场分析,易于推广。据报道通过在石英晶体微天平表面形成纳米复合物引起质量变化来检测溶液中的痕量重金属离子。其方法是让金属离子络合吸附在修饰的QCM表面,然后加入修饰的纳米金与吸附在QCM表面的重金属离子结合形成一层夹层-QCM表面的结构化纳米复合材料。使QCM的谐振频率明显下降,从而实现定量检测。该方法大大提高了QCM检测重金属离子的灵敏度,具有重现性好、传感器易再生等特点。
06 电感耦合等离子体发射光谱法
  电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)在铅的特征谱线处有吸收。在一定浓度范围内,吸收值与铅含量成正比。样品中的铅含量。ICP法的检出限可达0.1-1μg/g。ICP分析速度快,可同时快速分析多种元素,检出限低,标准曲线线性范围宽,可达4~6个数量级,进样量小。
  通过与其他检测方法相结合,检出限可以达到更低的数量级,重复性更好。因此ICP在医药卫生、食品安全、地质冶金等诸多领域得到广泛应用。但ICP设备价格昂贵,制样复杂,仪器消耗大量氩气,不能广泛应用。展望工业高速发展的现代时代,环境保护显得尤为重要。为科学评价和控制重金属离子污染程度,需要对水中重金属离子含量进行现场实时分析。


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