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你知道COD检测仪器都有哪些方法?

时间:2022-11-21 10:29:09   访客:23

1.分光光度法
COD检测 分光光度法是基于经典的标准方法,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,将六价铬或三价铬的吸光度值与水样的COD值建立的关系用于测定水样的COD值。利用以上原理,国外最重要的代表方法有美国环境保护署EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、美国材料与试验学会ASTM:D1252-2000《水化学需氧量测量方法》 B-密封消解分光光度法》和国际标准IS015705-2002《水质化学需氧量(COD)测定的小密封管法》。我国统一的方法是原国家环保总局《快速密闭催化消解法(含分光光度法)》。
2、快速消化法
经典的标准方法是回流2h法。为了提高分析速度,人们提出了各种快速分析方法。与经典标准法相比,消解系统硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间从2h到10min-15min。此外,改变传统的热传导辐射加热消解方式,采用微波消解技术,提高消解反应速度。由于微波炉种类繁多,功率各不相同,很难测试出统一的功率和时间,以达到最佳的消化效果。微波炉的价格也很高,很难制定统一的标准方法。
3、快速消解分光光度法
化学需氧量(COD)测定法,无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,以硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,而它是一种基于硫酸酸性条件下COD消解体系测定的方法。在此基础上,人们以节省试剂、降低能耗为目的,操作简单、快速、准确、可靠,进行了大量的研究工作。该方法具有占用空间小、能耗低、试剂用量少、废液少、能耗低、操作简便、安全稳定、准确可靠、适用于质量测定等优点。特点,弥补了经典标准法的不足。目前,我国还出台了快速消解分光光度法国家标准,HJT399-2007《快速消解分光光度法测定水质化学需氧量》。
4. 快速消化分光光度法测试步骤
快速消解分光光度法一般使用COD分析仪、消解器和配套的预制试剂消解管。预制试剂是消耗品。
(1) 试剂和水样的制备
每根COD预制试剂消解管中都已经包含了COD分析所需的试剂成分。旋开瓶盖后,加入2mL水样并拧紧瓶盖(使用0-15000mg/L COD预制试管时,只需加入0.2mL水样)。
(2) 水样消解
将加入水样的COD预制试管放入COD消解器中,根据试剂的要求选择合适的消解温度和时间进行加热回流。消化过程完成后,消化器可以自动关闭。从蒸煮器中取出 COD 试管,冷却至室温。
(3) COD比色法测定
打开COD分析仪,在主菜单中选择相应的COD测试程序,无需建立标准曲线,只需将试管放入仪器中即可读取以浓度单位表示的COD值,记录实验结果。
5、节约成本的方法
厂家采购的预制试剂成本相对较高。为了降低成本,可以考虑两种方法:
一是购买大容量规格的预制试剂,或第三方兼容试剂。
二是自己配置兼容试剂,使用原厂的消化仪和COD分析仪。
6、注意事项
无论是购买大容量的预制试剂还是自己配制试剂,都需要重复使用消化管,所以有一些注意事项:
(1)消解管的磨损会影响测定结果,应尽量减少磨损,磨损严重的消解管应及时淘汰。
(2)清洗时,不要用试管刷擦洗消化管,容易造成划痕,影响比色。建议将废液倒入消解管后的废液罐中,用水龙头消化管用水冲洗干净,再用超声波清洗。若消解管内壁残留HgSO4粉末,可用稀盐酸或稀硫酸浸泡2-4小时,用酒精棉擦去外壁残留的污垢。将清洗干净的消化管在去离子水中浸泡数小时后,在 60-70°C 的烘箱中干燥过夜。
(3)系统的温度会影响测量,所以比色前必须冷却到室温。溶液冷却至室温后应及时测定,消解后放置时间过长会影响测定。
(4)由于这种测量是比色法,水样本身的色度和浊度对测量结果影响很大。因此印染废水、造纸废水等色度和浊度较大的废水适用本法测定。
(5) 校准曲线的差异对测量结果影响很大。使用自制试剂时,最好使用自制的标准曲线,不要依赖仪器原程序内置的标准曲线。定期使用COD标准样品进行检验。消除仪器本身波动和不同批次试剂差异的影响。


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