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重量法如何分析水中油含量的

时间:2022-11-19 09:52:48   访客:39

重量法是水质分析中常用的分析方法之一,尤其是分析水中含油量时。该方法的优点是不受油类种类的限制,适用于分析含油量在10mg/L以上的水样。
其原理是在水样中加入混凝剂硫酸铝,使分散在水中的油粒被最初形成的氢氧化铝混凝。随着氢氧化铝的沉淀,水中的少量油可以在沉淀物中聚集。加酸酸化后,可将沉淀物重新溶解,通过有机溶剂萃取,将分离出的油状物转移到有机溶剂中。然后将有机溶剂蒸发至干并且残余物是水包油。然后通过称重可以得到水中的油含量。今天就让我们一起来看看水中油的重量分析的详细步骤吧。
用于分析的仪器和试剂
1、带磨口塞的采样瓶5~10L。
2、液漏斗 500mL。
3、瓷质蒸发皿 100mL。
4、烤箱。
5、分析天平。
6、恒温水浴。
7、烘干机。
8、硫酸铝溶液
称取 30g 硫酸铝,溶于少量蒸馏水并稀释至 100mL。
9、20%无水碳酸钠溶液。
10、浓硫酸。
11、四氯化碳。
分析水中含油量的步骤
1、加大待测水样的流速,取5-10L水样。立即加入5-10mL硫酸铝溶液(1mL/L水样),摇匀,加入5-10mL碳酸钠溶液(1mL/L水样)。摇匀使分散在水中的油粒凝结成沉淀物。静置2h以上,使沉淀物充分沉入瓶底,然后用虹吸管小心吸去上层清液。向剩余沉淀中加入数滴浓硫酸溶解沉淀,将酸化溶液转移至500mL分液漏斗中。
2、取100mL四氯化碳倒入取样瓶中,充分清洗取样瓶壁上的油渍。将该四氯化碳转移到分液漏斗中。
3、摇匀抽出酸化液中的油分,静置,分层完成后,用干燥无灰滤纸过滤底部四氯化碳层,过滤将四氯化碳溶剂转移至100mL恒重蒸发皿中,再用10mL四氯化碳冲洗分液漏斗和滤纸,将清洗液加入恒重蒸发皿中。
4、将蒸发皿置于水浴上,在通风橱中将四氯化碳蒸发至干,然后将蒸发皿置于(110±5)℃烘箱中2小时,置于干燥器中冷却至室温并迅速称重。重复烘干30分钟,冷却称重,重复操作直至重量恒定。另取100mL四氯化碳于另一恒重蒸发皿中作空白试验。
分析注意事项
1、建议取样后立即加入方法中使用的萃取剂,或现场萃取。
2、保存水样,每升水样加入5mL硫酸溶液(1+1)到待保存的水样中,使水样的pH<2以抑制微生物活动,在低温(<4 °C) 保存
3、虹吸时要小心移动橡皮管,这样可以吸走大部分澄清水,但不要带走沉淀物,否则效果会偏低。
4、将四氯化碳萃取剂从分液漏斗中倒出时,为防止水溶液(含酸和盐溶液)进入滤液,最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。
5、四氯化碳蒸气对人体有害,操作时应避免吸入。蒸发干燥必须在通风橱中进行。
6、同一分析所用的萃取剂应为同一批号。如需使用多批萃取剂,应在使用前混合。
7、如果水样中混有较多的颗粒杂质,用四氯化碳萃取后,水层与有机溶剂的分层不会出现明显的分液层。不过这个混合层还是可以用干滤纸过滤的,因为干滤纸会很快吸收混合层中的水滴,四氯化碳会透过滤纸,所以对测试结果没有影响。
8、分液漏斗柱塞不能涂凡士林。
9、为节约有机溶剂,四氯化碳可通过蒸馏回收。


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