水质硫化物的测定方法介绍

水质中往往含有较多的硫化物，其检测是水环境检测的重要环节。但废水中的成分比较复杂，对测量结果的影响较大，使得测量结果不够稳定。
常用的检测方法有对氨基二甲基苯胺分光光度法（亚甲蓝分光光度法）和碘量法。
方法介绍
采集来自不同行业的四种废水的水样。取样前先在废水中加入适量的Zn(Ac)2和NaOH溶液对废水进行固定，然后在实验室取样实验中取适量的水。
首先，过滤水样；
然后用蒸馏水洗涤沉淀3次，在水样中加入40mL盐酸酸化水样，使酸性溶液中的硫化物为H2S形式；
然后用氮气吹出硫化氢气体，再用醋酸锌-醋酸钠溶液作为吸收液吸收气体；
最后，再次测量。
在水质硫化物测定过程中，同一水样分别采用碘量法和光度法测定。
关键点
首先，在用光度法测定污水中硫化物的过程中，需要配制适量的硫化钠标准溶液和标准使用溶液，操作过程比较复杂。不仅耗时，而且消耗的试剂较多，硫化钠溶液相对不稳定，是实验时需要注意的问题。
据文献报道，S2-浓度为5.0μg/mL的ZnS悬浮液在20摄氏度的温度下至少可以稳定保存1～2周。因此，制备了 S2 浓度为 5.0 μg/mL 的 ZnS 悬浮液，储存在冰箱中，并定期测量硫化物的含量。
测量时，一般每次取5个数据平均，尽可能减少出错的可能性。
每次测量时，使用新配置的硫化钠标准液绘制标准曲线，这样可以更准确地计算被测液中硫化物的含量。
二、醋酸锌-醋酸钠吸收液用量的选择。将5.0mL硫化钠标准溶液和50mL蒸馏水分别加入多个反应容器中，然后分别向容器中加入不同量的吸收液，然后判断吸收的硫化物量以获得最佳吸收液剂量。
结果判断（Pb(AC)2半定量法）
具体方法：根据碘量法和光度法的测定结果，分别配置硫化钠标准样1和标准样2，然后取等体积的待测水样（约在25-50ml之间），标准样品1和标准样品2，分别倒入150ml锥形瓶中，加水至50ml，再加入2ml硫酸和几颗玻璃珠，立即盖上滤纸，用橡皮筋将瓶子固定.然后用滴管在滤纸中心滴1滴10% Pb(AC)2溶液，将锥形瓶放在电热板上加热至沸腾，然后取出锥形瓶。
待锥形瓶冷却装入后，取出滤纸，通过被测水样颜色的深浅与覆盖标准样品瓶口的滤纸相近，确定哪个标准溶液的硫化物含量是接近的与待测水样的硫化物含量相近，越接近，测量结果越准确。
经过实验发现，光度法的分析结果比较准确，而碘量法的测定结果往往偏高。
主要原因是污水中干扰物质较多，通过预处理难以消除，对碘量法的测量造成较大干扰，使测量值偏高。
结论：
一、污水中硫化物的测定可以采用两种方法进行：碘量法和光度法。但由于污水中的成分较多，容易产生各种扰动。并且在污水处理过程中加入了一些不知名的药剂，使水样经过沉淀、过滤、洗涤、酸化、空气分离后，吸收液中仍有一些物质会消耗碘离子，所以这使得碘量法测定的结果偏高。
其次，光度法灵敏度比较高，选择性比较好，所以污水经过预处理可以消除一些干扰，结果会比较准确。
第三，在污水处理过程中，我们往往不知道污水的主要成分和可能存在的一些干扰因素。因此，为了使结果尽可能准确，建议对污水进行预处理后，采用碘量法和光度法测定污水中硫化物的含量。
第四、为比较两种方法测定的结果，可采用Pb(AC)2半定量法测定水质中的硫化物，从而选择污水处理的最佳溶液。比较表明，碘量法一般更适用于硫化物含量较高的污水处理。